有机溶剂残留量测定方法及实施步骤

CATO 标准品百科：

以下是根据中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第二法的描述，用于测定有机溶剂残留量的方法及实施步骤：

色谱条件及系统适用性试验：

- 使用DB-624(5%联苯-95%二甲基聚硅氧烷Rtx-5 Amine)为固定相的毛细管柱，长度为30米，内径为0.53毫米。

- 氢火焰离子化检测器，温度设定为200℃。

- 进样口温度设定为160℃。

- 柱温采用程序升温：初始温度设定为70℃，保持7分钟，以15℃/分钟升高至100℃，保持15分钟。

- 载气为氮气。

- 顶空瓶加热温度设定为85℃，平衡时间为10分钟。

- 进样时间设定为1分钟，进样分流比为7:1。

- 理论板数以甲醇峰计算应不低于5000，分离度应大于1.5。

测定方法：

1. 量取甲醇、丙酮、甲基异丁基酮各0.5ml，精确称量，并置于100ml量瓶中。

2. 加入足够的N,N-二甲基乙酰胺使其溶解并稀释至刻度，充分摇匀。

3. 从上一步骤的溶液中精确取1ml，置于25ml量瓶中，再次加入N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀。

4. 从上一步骤的溶液中精确取1ml，置于顶空瓶中，密塞，作为对照品溶液。

5. 量取0.1g的样品，置于顶空瓶中，加入1ml的N,N-二甲基乙酰胺，密塞，作为供试品溶液。

6. 将对照品溶液和供试品溶液分别注入气相色谱仪，并记录色谱图。

7. 使用外标法以峰面积计算甲醇、丙酮、甲基异丁基酮的残留量。

8. 根据测定结果，确保甲醇的残留量不得超过0.03％，丙酮的残留量不得超过标准，甲基异丁基酮的总残留量不得超过0.5％。

通过这个测定方法，可以准确测定药物制剂中甲醇、丙酮和甲基异丁基酮的残留量，以确保药品的质量和安全性。